固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中草铵膦的残留量

建立了果蔬中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经水提取、二氯甲烷除去脂溶性杂质,强阳离子固相萃取小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生后,以C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。方法在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995。方法检出限为10μg/kg,定量下限为20μg/kg。在不同食品基质中,草铵膦在20,200,500μg/kg加标水平下的平均回收率为80.8%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~7.9%。该法采用同位素内标定量,有效地消除了样品基质效应,灵敏度高、准确度好,适用于果蔬中草铵膦残留量的监控测定。     

几种常用激光解吸电离/质谱基质的基质簇峰行为研究

以常用于DNA分析的基质3-羟基吡啶甲酸(3-HPA),以及常用于高分子聚合物分析的基质2-(4-羟基苯基偶氮)苯甲酸(HABA)、反式-3-吲哚基丙烯酸(IAA)和1,8,9-三羟基蒽(Dithranol)为研究对象,考察了基质溶剂、浓度及激光强度对基质本身在激光解吸电离/质谱(LDI/MS)过程中产生基质簇峰的影响,对基质簇峰可能形成的过程进行了推测,并对各基质簇峰进行了归属,提出了基质簇离子峰m/z值遵循的计算公式。     

实时在线化学发光监测水体亚硝酸盐

构建了一个实时在线监测水体样品中低含量亚硝酸盐的化学发光分析系统。采用连续采样方式,在线将NO-2转换为HOONO并立即与Luminol反应,实现了对亚硝酸盐的全自动连续检测。方法的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-5 mol/L,线性相关系数R2=0.9989,检出限为5.0×10-9 mol/L。与国家标准方法对比验证了新方法的可靠性。考察了自来水煮沸、持续煮沸、持续亚沸及多次煮沸等处理方式对亚硝酸盐含量的影响。实验表明,该分析系统可用于水加热处理过程和地表水中亚硝酸盐含量的监测。为健康饮水提供了参考依据。     

土中爆炸地冲击能量分布研究

利用数值模拟方法研究了土中装药不同埋设深度爆炸能量分布问题,通过试验得到了耦合系数数据。给出了自由场条件下,封闭爆炸最小比例埋深为2.0 m/kg1/3,这与美军设计规范TM5-855-1中的数据0.56 m/kg1/3相差较大,分析了产生差异的可能原因。并指出本文中给出的冲量型耦合系数与TM5-855-1中的应力型耦合系数是有所区别的,应该注意其使用范围和对象。     

爆炸作用数值模拟

采用简单的炸药化学反应率方程，利用二维流体弹塑性流动程序，对一个变直径铜壳中装药的爆炸作用做了数值模拟。     

惯导系统初始对准技术综述

从初始对准误差模型及算法、状态估计方法、可观测度分析和传递对准四个方面，对惯导系统初始对准技术研究现状进行了叙述和分析，探讨了惯导系统初始对准技术面临的亟待解决的问题和未来的发展方向，为我国在这一领域开展研究的研究人员提供了一定的参考。     

高速公路工程中水泥搅拌桩桩身合理设计强度研究

在公路工程的搅拌桩地基设计中,一般假设加固区桩土变形协调,从而采用复合地基理论进行设计。但是目前许多的工程实践表明在路堤荷载作用下,搅拌桩地基桩土之间存在差异沉降,桩身强度不能够完全发挥,为此需要对复合模量的表达式进行改进。本文采用有限元分析了路堤荷载作用下搅拌桩地基的变形响应情况,分析了加固区桩间土变形与桩身模量之间关系,得到了水泥土搅拌桩强度的合理范围。     

TiB2增强Al2O3陶瓷刀具高速干切削摩擦磨损性能

采用TiB2增强Al2O3陶瓷刀具对淬硬钢进行高速干切削试验,利用切削高温作用下的摩擦化学反应,在刀具表面原位生成具有润滑作用的反应膜,从而实现Al2O3/TiB2陶瓷刀具的自润滑.结果表明:低速干切削时,Al2O3/TiB2陶瓷刀具的磨损机制主要表现为粘着磨损和磨料磨损;而在高速干切削时,刀具的磨损机制主要表现为氧化磨损,刀具表面经由氧化反应生成具有润滑作用的反应膜而起到固体润滑作用,从而使刀具的耐磨性能提高,随着TiB2含量和切削速度的增加,反应膜的减摩抗磨作用增强;而在切削区通入氮气时,由于刀具表面氧化膜形成受阻,刀具的抗磨能力有所降低.     

基于Gibbs矢量估计卫星轨道姿态的滤波算法研究

针对“矢量观测 陀螺”这种典型的三轴稳定卫星姿态确定系统模式,引入具有四元数优越性的Gibbs矢量作为姿态参数,提出了一种新的具有良好实时性能的轨道姿态估计方案。在方案设计中,为描述卫星轨道姿态的Gibbs矢量,推导出了基于四元数的运动学方程,并将QUEST法作为处理多矢量观测信息的压缩技术引入估计器,使得滤波修正算法得以简化。另外,针对单矢量观测情况,给出了能够加快状态估值收敛速度的改进协方差修正算法。仿真结果验证,新方案的姿态估计精度与传统的欧拉角估计法相当,而运算效率却明显高于欧拉角估计法。     

钙蛋白酶-10 基因SNP-19 与多囊卵巢综合征相关性研究

目的 探讨钙蛋白酶-10 基因（CAPN-10）单核苷酸多态性-19（SNP-19）与多囊卵巢综合征（PCOS）的相关性。 方法 采用聚合酶链反应- 限制性片段长度多态性（PCR-RFLP）技术,对107 例PCOS患者（PCOS 组）及111 例健康体检者（对照组）的CAPN-10 SNP-19 进行分析,并测定其性激素和生化指标。PCOS组再根据BMI与胰岛素抵抗（IR）稳态模型指数（HOMA-IR）分为肥胖组与非肥胖组、IR 组与非IR 组,分析CAPN-10 SNP-19 与其关系。结果 与对照组相比,PCOS 组BMI、空腹血糖（FPG）、TG、TC、LDL、黄体生成素（LH）、黄体生成素/ 卵泡刺激素（LH/FSH）、睾酮（T）均升高（均P＜0.01）。PCOS 组CAPN-10 SNP-19 1等位基因及1/2基因型频率均高于对照组（均P＜0.05）;且CAPN-10 SNP-19 1/2基因型PCOS 发病风险较1/1、2/2 基因型增加约2倍（OR=1.9,95％CI=1.1~3.3,P＜0.05）。CAPN-10 SNP-19 1、2等位基因频率PCOS 肥胖组与非肥胖组、IR 组与非IR组比较均无统 计学差异（均P＞0.05）;PCOS 肥胖组和IR组CAPN-10 SNP-19 1/2基因型频率分别高于非肥胖组和非IR 组,但差异均无统计学意义（均P＞0.05）。结论 CAPN-10 SNP-19 与PCOS 遗传易感性有关,可能与PCOS 肥胖及IR 无关。